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Comment étalonner un analyseur dans un système d’analyse de process

Comment étalonner un analyseur dans un système d’instrumentation analytique

15 janvier 2019| Tony Waters, spécialiste des systèmes d’échantillonnage et formateur

Dans de nombreux systèmes d'instrumentation analytique, la mesure fournie par l'analyseur de process, n’est pas une mesure absolue. Il s’agit d’une mesure relative qui est fonction de paramètres établis lors de l'étalonnage – un processus déterminant pouvant être la source d’erreurs importantes. Pour étalonner un analyseur de process, un fluide étalon, dont la composition et la quantité sont connues, traverse l’analyseur en fournissant des mesures sur la concentration des composants. Si les mesures obtenues ne sont pas conformes aux caractéristiques du fluide étalon, l’analyseur est réglé en conséquence. Lorsque des échantillons seront ensuite analysés, l’exactitude des mesures fournies par l’analyseur dépendra de la précision du processus d’étalonnage.  

Il est impératif de bien comprendre de quelle manière des erreurs ou une contamination peuvent survenir lors du processus d'étalonnage, dans quelle situation un étalonnage peut ou non résoudre un problème supposé de performance de l’analyseur, comment les variations de la pression atmosphérique ou de température peuvent nuire au processus, et à quel moment il est opportun ou non de procéder à un réétalonnage.

Conception du système

Un problème courant avec l'étalonnage se situe au niveau de la conception même du système de sélection d’échantillonnage. Souvent, le fluide étalon est introduit en aval du sélecteur d'échantillonnage et ne bénéficie donc pas des avantages d’une configuration double arrêt et purge (DAP), comme sur la figure 1. Il est plus judicieux d’introduire le fluide étalon dans le circuit au niveau du système de sélection d’échantillonnage, comme illustré sur la figure 2. L'intérêt d'un système de sélection est de pouvoir substituer rapidement des lignes d’échantillonnage, sans courir le risque d'une contamination entre les différentes lignes. Sur les figures 1 et 2, chaque ligne du système de sélection d’échantillonnage est équipée de deux vannes d'arrêt et d'un purgeur afin de s'assurer qu'une ligne et une seule achemine du fluide jusqu’à l’analyseur. 

Au fil des années, les systèmes de sélection d’échantillonnage sont passés des configurations DAP constituées de composants classiques à des systèmes modulaires miniaturisés. Les systèmes les plus efficaces sont ceux dont les caractéristiques sont les suivantes : purges rapides, faibles pressions d’actionnement des vannes, sécurité renforcée, débit important, et perte de charge régulière d'une ligne à une autre afin de pouvoir prévoir le temps de réponse de l'analyseur. 

Un système de sélection d'échantillonnage offre la meilleure assurance contre le risque de fuite du fluide étalon dans la ligne d'échantillonnage. Toutefois, certains techniciens contournent cet assemblage et introduisent le fluide étalon le plus près possible de l'analyseur dans le but d’économiser du fluide. Si seule une vanne à boisseau sphérique est utilisée, comme sur la figure 1, la volonté d’économiser le gaz étalon peut aboutir à des mesures faussées. L'analyseur pourra être étalonné correctement, mais il y aura toujours un risque de voir une petite quantité de gaz étalon s'écouler dans la ligne d'échantillonnage et générer des mesures erronées.

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Figure 1. Dans cette configuration, le gaz étalon est introduit en aval du système de sélection d'échantillonnage, sans bénéficier des avantages d'un assemblage DAP.

 

 

 

 

 

 

 

 

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Figure 2. Comme illustré sur cette configuration, il est recommandé d'introduire le gaz étalon dans le système de sélection d'échantillonnage, où un assemblage double arrêt et purge protège le gaz du risque de contamination.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

In some applications, the agence pour la protection de l'environnement des États-Unis (EPA) exige que le fluide étalon soit introduit très en amont dans le système d'échantillonnage, généralement à proximité de la sonde de prélèvement, l’argument étant que le fluide étalon serait alors soumis aux mêmes variables qu’un échantillon. Le raisonnement est logique et cette configuration permet d’estimer assez justement le temps nécessaire à l'échantillon pour parcourir le trajet séparant la sonde de l'analyseur. En général, ce temps de parcours est souvent sous-estimé voire inconnu.

Traverser le système d'échantillonnage dans son intégralité nécessite toutefois une quantité relativement importante de fluide étalon. Il n'est pas surprenant que, dans nombre d'installations, cette option ne puisse pas être envisagée. Un bon compromis consiste à faire passer le fluide étalon dans le système de sélection d'échantillonnage en lui réservant une ligne. Cette configuration offre au fluide étalon les meilleures chances de parvenir à l’analyseur sans être contaminé par le contenu des lignes d’échantillonnage. Lorsque cette ligne dédiée n’est pas utilisée, les deux vannes d’arrêt empêcheront le fluide de contaminer les lignes d’échantillonnage. Avec des plates-formes modulaires miniatures, la quantité de fluide étalon nécessaire est minime.  

Limites de l'étalonnage

Afin de pouvoir procéder avec efficacité à l’étalonnage d’un analyseur, l'opérateur, le technicien ou l’ingénieur doit comprendre, au plan théorique, ce qu'est l'étalonnage et les problèmes que celui-ci peut ou non corriger.

Un analyseur de process doit être précis. Il doit fournir des résultats reproductibles lorsqu'il est utilisé avec un liquide étalon dont la quantité est connue. Si les résultats ne sont pas reproductibles, soit l'analyseur est défaillant, soit le système ne permet pas de maintenir l'échantillon à conditions constantes. L'étalonnage ne peut pas corriger l'imprécision.

Si l'analyseur de process fournit des résultats stables mais non conformes à la composition du fluide étalon, ces résultats sont considérés comme inexacts. Cette situation peut et doit être résolue via l'étalonnage. C'est ce que l'on appelle la correction du biais.

Toutefois, même si l’analyseur fournit des résultats précis et exacts lors des tests effectués avec un fluide étalon, il est toujours possible qu'il génère des résultats inexacts lors de l’analyse d’échantillons. Si on demande à l'analyseur de compter des molécules rouges et qu'il rencontre des molécules roses, que fait-il ? L’analyseur ne différencie pas les molécules roses des molécules rouges, ce qui fait augmenter le nombre de molécules rouges. Cette situation est appelée interférence positive. Par exemple, dans un système d’analyse de process conçu pour compter des molécules de propane, des molécules de propylène peuvent apparaître. Il est possible que l'analyseur les comptabilise comme des molécules de propane, car il n'a pas été configuré pour effectuer la distinction entre les deux.

Aucun analyseur de process n’est parfait, mais tous sont conçus pour être sélectifs. Certains analyseurs sont plus complexes et sont programmés pour empêcher chimiquement certains types d'interférence. Par exemple, un analyseur de composés organiques totaux (COT) est conçu pour mesurer la teneur en carbone des eaux usées afin de déterminer si celles-ci contiennent des rejets impropres d’hydrocarbures. Pour obtenir des mesures exactes, l’analyseur supprime une source d'interférence positive – en l’occurrence le carbone inorganique issu par exemple du calcaire – présente dans les eaux dures. Sans cette étape initiale, l'analyseur mesurerait la teneur en carbone organique et non organique, sans faire la distinction entre les hydrocarbures et l’eau dure.

L'interférence négative est un autre type d'interférence : une molécule qui devrait être comptabilisée ne l’est pas, car elle est masquée par une autre molécule. Par exemple, dans une eau potable fluorée, une électrode est utilisée pour mesurer la concentration des ions fluorure. Or, les ions hydrogène, dont la présence est normale dans l'eau potable, masquent les ions fluorure, d’où un décompte de ces derniers inférieur à la réalité. L'analyseur peut afficher un résultat de 1 ppm – ce qui correspond à une concentration normale – alors que la concentration réelle est peut-être 10 fois supérieure. La solution au problème consiste à supprimer la source d'interférence. En introduisant une solution tampon, les ions hydrogène disparaissent et l’électrode peut alors mesurer précisément la concentration des ions fluorure.

Une fois que nous avons saisi la signification d’une interférences positive ou négative et compris la différence entre précision et exactitude, nous commençons à mesurer la difficulté à faire en sorte que les analyseurs de process produisent les résultats souhaités. Certains pensent un peu rapidement que, si l’analyseur ne produit pas les résultats attendus, il suffit de procéder à un réétalonnage. Mais comme nous venons de le voir, l'étalonnage a ses limites et ne peut pas résoudre tous les problèmes. 

Prise en compte des variations de la pression atmosphérique dans les analyseurs de gaz

Les analyseurs de gaz sont essentiellement des dispositifs de comptage des molécules. Une fois l’analyseur étalonné, un gaz de concentration connue est introduit dans le système pour s’assurer que le comptage se fait correctement. Mais que se passe-t-il si la pression atmosphérique varie de 5 à 10 % comme cela se produit sous certains climats ? Le nombre de molécules par unité de volume varie en fonction de la pression atmosphérique, ce qui aura une incidence sur le décompte final effectué par l’analyseur.

Selon une idée fausse assez répandue, la pression atmosphérique est constante à 1 bar (14,7 psia), mais peut, en fonction des conditions climatiques, varier à la hausse ou à la baisse de 0,07 bar (1 psi). Pour que la procédure d’étalonnage soit efficace, la pression absolue dans le système d'échantillonnage doit être la même lors de l'étalonnage et pendant l'analyse des échantillons. La pression absolue peut être définie comme la pression totale par rapport à la pression nulle qui règne dans un vide parfait. Dans un système d'échantillonnage, il s'agit de la pression du système mesurée par un manomètre, à laquelle s'ajoute la pression atmosphérique.

Si la pression est un paramètre si important, comment la prendre en compte ? Dans certains analyseurs, en particulier les dispositifs à ultraviolets et infrarouges, la pression atmosphérique a une incidence sur les mesures, mais celles-ci sont ensuite corrigées par des moyens électroniques. En revanche, les mesures effectuées avec de nombreux analyseurs, notamment la plupart des chromatographes en phase gazeuse, ne sont pas corrigées en fonction des variations de la pression atmosphérique. En fait, la plupart des systèmes ne prennent en compte ces variations et nombreux sont les ingénieurs et les opérateurs qui les ignorent. Certains considèrent que les variations de la pression atmosphérique ne sont pas significatives. D'autres estiment que ces variations sont compensées par d'autres variables apparentées ou non qui ont une incidence sur les mesures effectuées par l'analyseur. Pourtant, les variations de la pression atmosphérique peuvent être importantes. Supposons que la pression atmosphérique est égale à X au moment de l’étalonnage, puis qu’elle ait augmenté de 0,07 bar (1 psi) au moment où vous injectez le gaz du process. L’écart entre le résultat et la valeur réelle peut alors atteindre 7 %.

Avec les réglementations environnementales, la plupart des analyseurs de process sont désormais raccordés à des torches de brûlage ou d’autres points de restitution. Comme les variations de pression au niveau de ces dispositifs auront une incidence sur la pression en amont dans l’analyseur, des systèmes d’évent équipés de tubes plongeurs et de régulateurs sont conçus pour contrôler ces variations. Malheureusement, les régulateurs utilisés dans ces systèmes contrôlent la pression relative. Ils peuvent donc contrôler les variations de pression au niveau de l’évent, mais pas les variations de la pression atmosphérique. 

Pour que ce type de système puisse contrôler à la fois les variations de pression au niveau de l’évent et celles de la pression atmosphérique, il faut utiliser un régulateur de pression absolue. Contrairement à un régulateur classique, un régulateur de pression absolue ne compare pas la pression qui règne à l'intérieur du système à la pression qui règne à l'extérieur, qui elle-même varie en fonction des conditions climatiques. Il compare la pression qui règne à l'intérieur du système à une pression de tarage constante qui ne varie pas du tout (ou très peu). Souvent, cette pression de tarage est en fait de 0 bar (0 psia).

Validation et étalonnage

La méthode d'étalonnage la plus efficace est une méthode qui utilise un système automatisé de validation régulière avec interprétation statistique. La validation consiste à contrôler l'analyseur à intervalles réguliers afin de déterminer s’il y a ou non dérive des mesures. Lors de la validation, une mesure est effectuée, qui est ensuite enregistrée. Le processus est le même que lors de l'étalonnage, sauf qu'aucune correction n'est apportée au système.

Un système automatisé exécute un contrôle de validation à intervalles réguliers, généralement une fois par jour, puis analyse le résultat afin de détecter d'éventuels problèmes nécessitant de procéder à un réglage ou à un réétalonnage. Ce système tolère quelques fluctuations inévitables, mais si une dérive régulière des mesures est observée qui ne se corrige pas d'elle-même, l'opérateur est averti du problème.

Une personne peut valider manuellement un système à intervalles réguliers, tout comme le fait un système automatisé, mais, le plus souvent, cette personne procédera également à un réglage de l'analyseur, même si l’écart observé n’est que de 1 %. Il s’ensuit donc une série de réglages mineurs et occasionnels qui introduisent des variations supplémentaires. Il devient alors difficile de dégager une tendance et de déterminer s’il y a véritablement une dérive des mesures. Il est préférable de laisser un système automatisé effectuer des contrôles sans surveillance jusqu'à ce qu'une analyse statistique des résultats vienne alerter d’un éventuel problème.

Conclusion

Étalonner un système d’analyse est une tâche importante et un impératif absolu, mais il faut veiller à ce que la procédure soit exécutée correctement. L'opérateur, le technicien ou l’ingénieur doit savoir où introduire le gaz étalon dans le système et comment prendre en compte les variations de la pression atmosphérique dans un analyseur de gaz. Par ailleurs, le technicien ou l’opérateur doit connaître les limites du processus d'étalonnage – c’est-à-dire les problèmes qu'il est possible ou non de résoudre par ce moyen – et savoir que des réglages fréquents effectués sur l’analyseur à partir des résultats de chaque validation sont une source d’erreurs. Un étalonnage de l’analyseur validé régulièrement au moyen d'un système automatisé et un réétalonnage rigoureux effectué lorsqu'une analyse statistique le justifie permettront à l’analyseur de produire des mesures exactes.

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