공정 분석기 시스템에서 분석기를 교정하는 방법

공정 분석기 시스템에서 분석기를 교정하는 방법

샘플링 시스템 전문가 겸 강사 Tony Waters

많은 분석 계장 시스템에서 공정 분석기는 정확한 측정값을 제공하지 않을 때가 있습니다. 분석기는 교정 시 정한 설정값에 기반하여 상대적인 응답 값을 제공하는데, 치명적인 오류가 발생할 수도 있기 때문에 매우 중요하게 살펴봐야 합니다. 공정 분석기를 교정할 때는 교정 유체의 성분과 양을 미리 설정하고 분석기에 통과시켜 성분 농도를 측정하게 됩니다. 측정치가 미리 설정한 교정 유체의 양과 일치하지 않는다면, 공정 분석기를 그에 따라 조정해야 합니다. 추후에 공정 샘플을 분석하는 경우, 분석기 판독의 정확도는 교정 과정의 정확도에 따라 달라집니다.

따라서 교정 중 어떻게 오류가 발생하는지, 또는 이물질이 유입되는지 반드시 이해해야 합니다. 이를테면 공정 분석기 성능에 문제가 발생한 것으로 파악됐을 때, 교정을 통해 이를 해결할 수 있는지(그리고 없는지도) 알고 있어야 하며, 기압 또는 온도 변화가 교정 작업을 어떻게 무효화할 수 있는지, 교정을 해야 할 때와 하지 말아야 할 때가 언제인지 알고 있어야 합니다.

샘플링 시스템 교육을 통한 개선 방법

시스템 설계

시스템 설계가 적절하지 않아 분석기 교정 시 문제가 발생하는 경우가 많습니다. 대부분의 경우 교정 유체는 그림 1과 같이 더블 블록앤블리드(DBB: double block and bleed) 구성의 이점을 활용하지 않고, 스트림 선택 밸브 시스템 하단에 유입됩니다. 교정 유체 유입 위치로 더 적합한 곳은 그림 2와 같이 샘플 스트림 선택 시스템(sample stream selection system)을 통하는 것입니다. 샘플 스트림 선택 시스템의 목적은 교차 오염 없이 샘플 스트림을 신속하게 교체하는 것입니다. 그림 1과 그림 2에서 샘플 스트림 선택 시스템의 각 스트림에는 블록 밸브 두 개와 블리드 밸브 한 개가 장착되어 있으며, 이로써 유체는 한 번에(그리고 하나의 스트림을 통해서만) 분석기로 이동할 수 있습니다.

시간이 지나면서 스트림 선택 시스템은 기존의 부품으로 구성된 DBB 구성에서 모듈러(modular) 및 소형 시스템(miniaturized system) 구성으로 발전해왔습니다.  가장 효율적인 시스템은 빠른 퍼지 시간(purge time), 낮은 밸브 개폐 압력(actuation pressure), 개선된 안전성뿐만 아니라 분석기에 도달하는 예상 시간 안에 대유량도 문제없이 스트림에서 스트림으로 일관된 압력 강하를 제공합니다.

스트림 선택 시스템은 교정 유체가 샘플 스트림 안으로 누설되는 것을 방지하는 가장 좋은 방법입니다. 그런데도 일부 기술자는 유체를 아끼려는 의도로 이 조립 방식을 적용하지 않고, 교정 유체를 분석기에 최대한 가깝게 위치합니다. 그림 1과 같이 단일 볼 밸브(ball valve)를 사용하는 경우, 교정 가스를 아끼려다 잘못된 분석기 판독 결과를 받게될 수도 있습니다. 분석기가 올바르게 교정되었다 하더라도, 소량의 교정 가스가 샘플 스트림으로 누설되고 측정치를 흐릴 수 있는 위험은 항상 존재합니다.

그림 1. 이 구성에서 교정 가스는 DBB 어셈블리의 이점을 활용하지 않고 스트림 선택 시스템의 하단에 유입됩니다.

그림 2. 이 구성은 교정 가스가 DBB 조립을 통해 오염되지 않고 샘플 스트림 선택 시스템을 통해 유입되는 가장 좋은 사례입니다.

미국 환경보호국(EPA)은 일부 애플리케이션에 교정 유체를 샘플링 시스템의 앞부분(일반적으로 프로브 가까이)에서 유입하도록 요구합니다. 그 이유는 교정 유체가 샘플 스트림과 모두 동일한 변수에 적용되어야 하기 때문입니다. 이 방법은 샘플이 프로브에서 분석기로 이동하는 시간의 양에 대해 타당하게 추정한 값을 제공하기 때문에 의미가 있습니다. 일반적으로 이 시간은 과소평가되거나 알 수 없는 경우가 많습니다.

하지만 샘플링 시스템 전체를 통과하기 위해서는 비교적 양이 많은 교정 유체가 필요하며, 이런 방법을 사용할 수 있는 시설은 많지 않습니다. 가장 현실적인 방법은 교정 유체를 스트림 선택 시스템에 통과시켜, 스트림 한 개를 유체 전용으로 사용하는 것입니다. 이 구성은 교정 유체를 샘플링 스트림에 오염시키지 않고 분석기에 이송시킬 수 있는 가장 좋은 방법입니다. 사용하지 않을 때는 두 개의 블록 밸브로 유체가 샘플 스트림을 오염시키기 않도록 막아주면 됩니다. 소형 모듈식 플랫폼에서는 필요한 교정 유체의 양이 최소화됩니다. 

교정 관련 제한

분석기를 효율적으로 교정하려면, 작업자와 기술자 혹은 엔지니어가 교정의 의미와, 교정이 무엇을 교정하는지, 무엇을 교정할 수 없는지 확실히 이해하고 있어야 합니다.

공정 분석기는 반드시 정밀해야 합니다. 교정 유체와 같이 양을 미리 설정한 유체라면 결과가 반복적이어야 합니다. 공정 분석기 결과가 반복적이지 않다면, 분석기가 제대로 작동하지 않거나 시스템이 샘플을 일관된 조건으로 유지하지 못한다는 것을 의미합니다. 교정으로도 부정확한 것은 바로 잡지 못합니다.

공정 분석기가 일관된 결과를 도출하지만, 그 결과가 이미 알고 있는 교정 유체의 조성과 같지 않다면 분석기가 정확하지 못한 것입니다. 이런 상황은 교정을 통해 해결할 수 있고, 해결해야만 합니다. 이를 편차 교정(correcting the bias)이라고 부릅니다.

하지만 교정 유체로 검사했을 때 공정 분석기가 정밀하고 정확할지라도, 샘플 스트림을 분석할 때 여전히 부정확한 결과를 내놓을 수 있습니다. 분석기가 빨간색 분자의 수를 세어야 하는데 분홍색 분자가 유입된다면, 어떤 일이 벌어질까요? 분석기는 분홍색 분자를 빨간색으로 인식하기 때문에 이를 모두 셀 것이고, 빨간색 분자의 수는 부풀려서 판독될 것입니다. 이는 양성 방해(positive interference)라고 칭합니다. 예컨대, 프로판 분자를 세도록 설계한 공정 분석기 시스템에 프로필렌 분자가 들어갈 수도 있습니다. 분석기는 이 둘을 구별하도록 구성되지 않았기 때문에, 분석기가 프로필렌을 프로판으로 인식할 수 있는 것입니다.

공정 분석기는 완벽한 기계가 아니며, 선택도(selectivity)를 위해 제작되었습니다. 일부 공정 분석기는 더 복잡하고 특정 유형의 개입을 화학적으로 억제하도록 프로그램화되어 있습니다. 이를테면, 총 유기화합물(TOC: total organic compound) 분석기는 폐수에서 탄소를 측정하도록 설계되었기 때문에, 탄화수소가 부적절하게 폐기되고 있는지 판단할 수 있습니다. 이 때 정확한 측정을 위해 공정 분석기는 경수에 존재하는 석회암과 같은 무기 탄소, 즉 양성 방해의 원인을 제거합니다. 이런 초기 단계가 없다면, 공정 분석기는 탄화수소를 경수와 혼동하여 유기 및 무기 탄소를 모두 측정할 것입니다.

또 다른 방해의 유형으로 음성 방해(negative interference)가 있습니다. 숨어 있는 또 다른 분자로 인해 해당 분자를 측정하지 않는 경우입니다. 예컨대, 불소가 첨가된 식수에서는 불소의 양을 분석하기 위해 전극을 사용합니다. 하지만 보통 식수에 있는 수소 이온은 불소를 감추기 때문에, 불소의 양은 부정확하며 낮게 측정됩니다. 분석기는 불소를 표준 용량인 1ppm으로 판독할 수 있지만, 사실 물속에는 10ppm이나 되는 불소가 존재하는 것입니다. 해결 방법은 방해의 원인을 제거하는 것입니다. 완충액(buffer solution)을 사용하면 수소 이온은 제거되고 전극은 불소를 정확하게 측정할 수 있습니다.

양성 및 음성 방해, 그리고 정밀성 및 정확성에 대해 이해하고 나면, 공정 분석기가 목표한 결과를 도출할 때 당면할 수 있는 문제들을 파악할 수 있습니다. 쉽게 생각하면, 공정 분석기가 목표한 결과를 제공하지 않으면 교정을 하면 됩니다. 하지만 앞에서 설명했듯이 교정은 나름대로 한계가 있고 모든 문제를 해결할 수는 없습니다.

가스 분석기의 대기 변화 제어하기

가스 분석기는 본질적으로 분자 계측기(molecule counter)입니다. 분석기를 교정할 때, 미리 설정한 농도의 가스를 분석기에 넣고 공정 분석기의 결과치를 통해 올바르게 측정되는지 확인합니다. 그런데 일부 기후에서 알려진 것처럼 대기압이 5~10% 변하면 무슨 일이 발생할까요? 대기압 변화로 인해 정해진 부피 내의 분자 수는 달라질 것이고, 그 결과 분석기의 최종 측정치도 변경될 것입니다.

대기압이 14.7 psia(1 bar.a)로 일정하다고 오해하는 경우가 많은데, 날씨에 따라 대기압은 1 psi(0.07 bar) 만큼 상승 및 저하될 수 있습니다. 교정 과정을 효율적으로 진행하려면, 교정할 때와 샘플을 분석하는 중에 샘플링 시스템의 절대 압력이 반드시 같아야 합니다. 절대 압력은 완전 진공 이상에서 발생하는 총 압력으로 정의합니다. 샘플링 시스템의 절대 압력은 게이지로 측정한 시스템 압력과 대기압이 됩니다.

그렇다면 이렇게 중요한 압력을 어떻게 제어할 수 있을까요? 일부 공정 분석기(특히 적외선 및 자외선 분석기)는 판독에 영향을 주는 대기압을 허용하지만, 나중에 이를 전자 방식으로 정정합니다. 하지만 가스 크로마토그래프(gas chromatograph)와 같은 대부분의 공정 분석기는 대기압 변동을 바로 잡지 않습니다. 사실 대부분의 시스템은 압력 변동을 바로 잡지 않으며, 이를 무시하는 시스템 엔지니어와 작업자도 많습니다. 어떤 사람들은 대기 변동이 중요하지 않다고 생각합니다. 또 어떤 사람들은 공정 분석기에 영향을 주는, 관련되어 있거나 관련되어 있지 않은 다른 변수에 의해 대기 변동이 보완된다고 합니다. 하지만 대기 변동은 중요한 사안입니다. 공정 분석기를 교정한다고 가정해 봅시다. 대기압은 X이고, 공정 가스를 주입하고 난 후의 대기압은 X + 1psi(0.07bar)입니다. 결과값은 측정값에서 최대 7%까지 낮게 나올 수 있습니다.

환경 규제로 인해 가스는 이제 대부분의 공정 분석기 시스템에서 배출 가스 연소탑이나 리턴 포인트(return point)로 배출됩니다. 이런 장소의 압력 변동이 분석기 상단 압력에 영향을 미칠 것이기 때문에, 이 변동성을 제어하도록 설계된 에듀케이터와 레귤레이터가 장착된 배출 시스템을 사용할 수 있습니다. 하지만 이런 시스템에서는 대기와 관련된 레귤레이터를 사용해야 합니다. 결과적으로 이런 시스템은 배출 장소(vent)에서는 압력 변동을 제어하지만 대기압의 변동을 제어하지 않습니다.

대기압과 배출압 변동을 모두 제어하려면, 시스템에 절대 압력 레귤레이터(absolute pressure regulator)가 필요합니다. 일반 레귤레이터와 달리, 절대 압력 레귤레이터는 시스템 내부 압력과 밖의 압력을 비교하지 않습니다. 이들은 날씨에 따라 변동하기 때문입니다. 그 대신에 시스템 내부 압력과 절대로(혹은 매우 적게) 변동하지 않도록 일관된 설정 압력(set pressure)과 비교합니다. 이때 설정 압력은 실제로 0 psia(0 bar.a)인 경우가 많습니다.

검사 대 교정

가장 좋은 교정 방법은 통계 분석을 제공하며 규칙적으로 검사하는 자동화 시스템입니다. 검사는 주기적인 간격으로 분석기가 목표한 값에 맞게 잘 작동하고 있는지 확인하는 공정입니다. 이 과정에서 판독이 이루어지고, 그 결과는 기록됩니다. 이는 교정과 같은 역할을 수행하지만, 교정 자체는 하지 않습니다.

자동화 시스템은 보통 하루에 한 번 주기적인 간격으로 검사를 수행하고, 정정 혹은 재교정이 필요한 모든 문제의 결과를 분석합니다. 이 시스템은 불가피한 수준의 변동폭은 수용하지만 계속해서 측정치가 일정해지지 않고 변동될 경우, 시스템에 오류가 발생했다는 것을 작업자에게 알립니다.

사람도 자동화 시스템처럼 주기적으로 시스템을 수동 검사할 수 있지만, 시스템이 1%만 떨어져도 분석기를 조정하는 경우가 많이 발생합니다. 그 결과 조금씩 가끔 조정하는 일이 반복되어 추가 편차가 발생하게 되고, 추세를 분석하는 것과 시스템에 발생하는 오류가 진짜인지 판단하기 어려워집니다. 따라서 사람이 지키고 있지 않아도, 결과값의 통계적 분석이 잘못되었을 때 알려주는 자동화 시스템을 사용하는 것이 좋습니다.

결론

교정은 분석 시스템에 절대적으로 필요하고 공정에 큰 영향을 미치는 과정인만큼, 적절하게 수행하기 위해서는 주의를 기울여야 합니다. 작업자, 기술자 또는 엔지니어는 시스템에 교정 가스를 주입하는 가장 좋은 방법과 가스 분석기에서 대기 변동을 제어하는 방법을 이해하고 있어야 합니다. 또한 기술자나 작업자는 교정의 한계, 즉 교정으로 해결할 수 있는 문제와 해결할 수 없는 문제가 무엇인지를 파악하고, 단일 교정을 기반으로 빈번히 분석기를 조정하면 오류가 발생할 수 있다는 점을 알아야 합니다. 자동화 시스템으로 공정 분석기를 주기적으로 검사하고 통계적 분석에 근거하여 적절하게 교정한다면, 분석기는 정확한 측정치를 제공할 수 있을 것입니다.

샘플링 시스템 교육을 통한 개선 방법