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Verwendung eines Phasendiagramms für Dampfdruckkurven

Verwendung eines Phasendiagramms für Dampfdruckkurven

15. Mai 2019 | Karim Mahraz, Swagelok Product Manager, Analytical Instrumentation

Phasendiagramme werden hauptsächlich von Chemikern in Labors verwendet, sind aber darüber hinaus durchaus für Maschinenbauingenieure und Betriebsleiter im Bereich Probenanalyse interessant. In einigen analytischen Systemen muss eine flüssige Probe mittels Verdampfung vor der Analyse in Gas umgewandelt werden. Verdampfung ist im Wesentlichen eine Gratwanderung zwischen Temperatur, Druck und Durchflussvariablen - die Dampfdruckkurven eines Phasendiagramms ermögliche es Ingenieuren, Phasenänderungen für bestimmte Werkstoffe und chemische Mischungen zu identifizieren.

Nachfolgend verwenden wir beispielhaft eine Gasmischung aus 20% Hexan in Pentan für ein komplettes Phasendiagramm (siehe nachstehendes Diagramm). Die Probe ist im flüssigen Zustand, wenn sie über dem Siedepunkt (blaue Linie) ist. Eine Probe muss im flüssigen Zustand sein, wenn sie in den Verdampfer gelangt. Eine Probe unter dem Taupunkt (goldene Line) ist komplett gasförmig. Die Probe muss beim Verlassen des Verdampfers ganz gasförmig sein.

vaporizer graph

Die Zone zwischen dem Siedepunkt und dem Taupunkt ist die „No-Go-Zone.” Diese Zone stellt den Siedebereich der Probe dar. Hier befindet sich das Gemisch in zwei Phasen: teils flüssig, teils gasförmig. Wenn eine Probe in die No-Go-Zone gelangt, ist sie fraktioniert und eignet sich nicht mehr zur Analyse. Das Ziel bei der Verdampfung besteht darin, die Temperatur, den Durchfluss und den Druck so einzustellen, dass die Probe unmittelbar von dem Flüssigbereich der No-Go-Zone in den Gasbereich gelangt. Bei reinen oder fast reinen Proben gibt es nur einen kleinen oder gar keinen Siedebereich, bzw. No-Go-Zone. Die Linien für den Siedepunkt und den Taupunkt liegen beinahe oder komplett übereinander. 

Reine oder fast reine Proben in Gas lassen sich mit derselben Zusammensetzung umwandeln, sei es durch Verdunstung oder Verdampfung. Manche industrielle Proben weisen diese Reinheit auf und lassen sich leicht umwandeln. Andererseits ist bei manchen Proben der Siedebereich bzw. die No-Go-Zone so groß, dass sie sich nicht erfolgreich verdampfen lassen. Diese Proben könne nicht aus dem Flüssig-Bereich der No-Go-Zone in den Gas-Bereich der No-Go-Zone wechseln. In diesem Fall lassen sich die Variablen nicht manipulieren, um Fraktionierung zu vermeiden. 

In diesem Diagramm ist das Band zwischen Siedepunkt und Taupunkt schmal genug, dass die Probe durch Vornahme der richtigen Einstellungen aus dem Flüssig-Bereich der No-Go-Zone in den Gas-Bereich gelangt. Allerdings ist das Band zugleich breit genug, dass man nicht unvorsichtig sein darf. 

Einstellen von Temperatur, Druck und Durchfluss

Bei der Arbeit mit der Probe im Diagramm (20 Prozent Hexan in Pentan) kommt es darauf an, die Eingangsparameter präzise für eine erfolgreiche Verdampfung einzustellen. Generell sind hoher Druck und niedrige Temperaturen beim Eingang notwendig. Am Ausgang sind hohe Temperaturen und niedriger Druck erforderlich. Dabei bestehen Beschränkungen wie hoch oder niedrig diese Parameter sein können, die sich nicht alle steuern lassen.

1. Bestimmen des Eingangsdrucks an Ihrem Verdampfer

Der feststehende Eingangsdruck entspricht dem Prozessdruck - sofern sich der Verdampfer in der Nähe Ihrer Probenahmestelle befindet. Im Beispielsdiagramm beträgt dieser Druck 4 bar. Höherer Druck ist besser, weil der Verdampfer dann die Temperatur höher halten kann, ohne die ankommende Flüssigkeit zum Sieden zu bringen.

2. Einstellen der Eingangstemperatur

Das Einstellen der Eingangstemperatur hat zwei Ziele. Erstens muss die Temperatur niedrig genug sein, dass die Probe beim Eintreten in den Verdampfer komplett flüssig ist. In dem Beispielsdiagramm liegt der Siedepunkt bei 4 bar bei 88˚C. Um Fraktionierung und die „No-Go-Zone“ zu vermeiden, sollte am besten eine runde Zahl in einigem Abstand zu den 88 ˚C eingestellt werden. Eine sichere Temperatur wäre zum Beispiel 80°C.

Das zweite Ziel besteht darin, Temperatur hoch genug zu halten, um eine vollständige Verdampfung der Probe sicherzustellen, damit nur Gas den Verdampfer verlässt. Wenn eine Probe verdampft, sinkt die Temperatur gemäß der Energieerhaltungsgesetze ab. Die Temperatur der Probe muss zu Beginn hoch genug sein, dass sich die Probe nach dem Druckabfall nicht in der „No-Go-Zone“ befindet. Im Beispielsdiagramm beträgt die Dampftemperatur nach dem Druckabfall 60˚C— nur im Gas-Bereich der Taupunktlinie.

3. Einstellen des Ausgangsdrucks  

Das Ziel beim Einstellen des Ausgangsdrucks besteht darin, dass der Druck unter der Taupunktlinie liegt. Im Beispielsdiagramm ist der Ausgangsdruck zum Beispiel auf 1,5 bar eingestellt. Bei einem höheren Ausgangsdruck würde die Probe nicht komplett verdampfen sondern fraktionieren.

4. Einstellen des Durchflusses

Der Durchfluss wird stromabwärts an einem Ventil und Rotameter eingestellt, nicht am Verdampfer. In einem Probeentnahmesystem ist ein hoher Dampfdurchfluss erwünschte, da die Probe damit schneller zum Analysegerät gelangt. Aber, hoher Durchfluss kann problematisch sein, da eine höhere Temperatur für die Probenverdampfung erforderlich ist. Anders ausgedrückt, hoher Durchfluss führt zu einem größeren Temperaturabfall zum Zeitpunkt der Verdampfung. Im Beispieldiagramm zeigt die violette Linie den Temperaturabfall. Wenn der Durchfluss steigt, nimmt die Temperatur deutlich ab. 

Eine andere Variable, die sich auf den Temperaturabfall auswirkt, ist die Wärmetransferkapazität des Verdampfers. Manche Verdampfer sind so konstruiert, dass Wärme effizienter auf die Probe übertragen wird. Wenn die flüssige Probe gasförmig wird und ihre Temperatur abfällt, entzieht sie Wärme aus dem sie umgebenden Edelstahl. Die entscheidende Frage ist daher, wie effizient der Verdampfer die Wärme ausgleichen und zur Probe leiten kann. Je mehr Wärme die Probe entziehen kann, desto geringer ist der Temperaturabfall während der Verdampfung. In manchen Fällen kann der Verdampfer außen heiß, aber im Inneren kalt sein. Das kommt daher, dass die verdampfte Probe viel Wärme entzieht und der Verdampfer nicht genügend Wärme übertragen kann, um dies auszugleichen. Die beste Lösung ist, den Durchfluss zu reduzieren.

Zusammenfassend beschreibt der Winkel der violetten Linie im Diagramm das Verhältnis der Durchflussrate und der Wärmetransferkapazität des Verdampfers. Mit einem guten Verdampfer und bei niedrigem Durchfluss verläuft die Linie im Diagramm vertikaler. Leider lässt sich die Stelle des Temperaturabfalls im Phasendiagramm weder auf einfachem Weg berechnen noch über irgendein Softwareprogramm ermitteln. Daher ist bei der Verdampfung ein gewisses Maß an Approximation erforderlich. Als Faustregel gilt, dass die Durchflussrate möglichst niedrig gehalten werden sollte, ohne dabei eine  unakzeptable Verzögerung der Fließzeit der Probe zum Analysegerät zu verursachen. Es ist besser, mit einer niedrigen Durchflussrate zu beginnen, und diese versuchsweise zu erhöhen, als mit einer höheren Durchflussrate zu beginnen. 

Bitte kontaktieren Sie Ihr Swagelok Vertriebs- und Servicezentrum vor Ort, wenn Sie zusätzliche Hilfe bei analytischen Instrumentierungs- und Probeentnahmesystemen und der Verwendung von Phasendiagramm-Dampfdruckkurven benötigen.

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