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Quelques conseils pour qu’un échantillon reste représentatif dans un système d’instrumentation analytique

Quelques conseils pour qu’un échantillon reste représentatif dans un système d’instrumentation analytique

5 février 2019 | Karim Mahraz, responsable produit, instrumentation analytique

L'objectif d'un système d'instrumentation analytique est de fournir un résultat représentatif du fluide circulant dans la ligne de process au moment où l'échantillon a été prélevé. Si l'échantillon est altéré du fait de la configuration du système d’instrumentation au point que celui-ci produise un résultat inexact, l'échantillon n'est alors plus représentatif et le résultat perd alors toute signification et toute utilité. En supposant que l'échantillon est correctement prélevé au niveau de la vanne, celui-ci peut toutefois s'avérer non représentatif dans certaines des conditions précisées ci-après :

  • Des zones mortes (ou espaces morts) sont introduites à des endroits inappropriés dans le système de contrôle du process, ce qui génère une « fuite statique », c’est-à-dire un écoulement de l'ancien échantillon dans le nouvel échantillon ;
  • L'échantillon est altéré en raison d’une contamination ou d’une adsorption ;
  • L’équilibre des substances chimiques est perturbé en raison d'un changement d’état partiel ;
  • L'échantillon subit une réaction chimique.

Connaître les zones mortes

Il est important de distinguer les volumes de mélange des zones mortes. Un volume de mélange est un réservoir doté d'une entrée et d'une sortie distinctes, comme un filtre ou un séparateur instantané. Le fluide s’écoule, souvent lentement, à travers un volume de mélange. Une zone morte, en revanche, est généralement une forme en T dont l’extrémité bouchée ne permet pas au fluide de circuler (voir la figure 1).

deadleg-configuration

Figure 1. Dans ce type de zones morte, l'ancien échantillon bloqué dans le T ne peut que s'écouler dans la ligne principale où il contamine le nouvel échantillon. 

Les manomètres, les capteurs, les vannes d'échantillonnage de laboratoire et les soupapes sont des exemples de zones mortes. Il est possible de calculer à quel débit un volume de mélange va évacuer un ancien échantillon, ce qui n’est pas le cas avec une zone morte. Une zone morte retient l’ancien échantillon et en libère une petite partie qui va se mélanger au nouvel échantillon et contaminer celui-ci. 

Le contenu d’une zone morte peut finir par s’évacuer sans intervention, mais cela n’est pas du tout systématique. On ne peut pas prévoir le comportement d’une zone morte. En règle générale, les zones mortes deviennent plus problématiques lorsque leur rapport longueur/diamètre augmente. De plus, un débit inférieur dans la ligne menant à l’analyseur augmente le niveau d'impact de la zone morte. Un manomètre avec un volume mort de 10 cm3 peut n’avoir que peu d’effet lorsque le débit est élevé, mais lorsque le débit est faible (p. ex. 30 cm3/min) et si le manomètre est placé au mauvais endroit, il peut compromettre toute l'application. 

Voici quelques consignes générales à appliquer avec les zones mortes :

  • Utilisez, dans la mesure du possible, des débits élevés.
  • Sélectionnez des composants conçus pour limiter ou éliminer les zones mortes ;
  • Lors de l'installation du composant, veillez à limiter autant que possible la longueur de zone morte au niveau du raccordement ;
  • Déplacez les zones mortes sur la boucle de dérivation, de sorte qu'un nombre limité de composants avec zone morte se trouvent sur la ligne menant directement à l’analyseur ;
  • Remplacez un té associé à des vannes à boisseau sphérique à 2 voies par des vannes à boisseau sphérique à 3 voies.

five-deadlegs-diagram

Figure 2. Cette configuration à cinq zones mortes comporte un risque de contamination de l'échantillon.

 

 

eliminate-deadlegs-diagram

Figure 3. Cette configuration, une variante de la figure 2, présente des améliorations de conception qui permettent d'éliminer les zones mortes ou de les positionner à des endroits où elles n'auront aucun impact sur les mesures de l'analyseur.

 

Dans la plupart des systèmes de contrôle du process, les composants avec zone porte peuvent être positionnés de sorte à ne pas se trouver sur la ligne menant directement à l’analyseur. Ils peuvent être placés sur une boucle de dérivation tout en continuant à remplir leur fonction. Une boucle de dérivation (ou boucle rapide) est une configuration qui permet un écoulement relativement rapide dans une boucle avec un retour vers la ligne de process. À un certain point de la boucle, une partie de l’écoulement est déviée vers l'analyseur. La figure 2 représente un système avec cinq zones mortes. La figure 3 représente une variante de cette configuration avec les améliorations suivantes :

  • Deux manomètres ont été déplacés sur une boucle de dérivation ;
  • Un manomètre a été supprimé ;
  • L'entrée du gaz d'étalonnage a été déplacée sur le sélecteur d’échantillonnage ;
  • Le point de prélèvement a été déplacé sur une boucle d'écoulement qui part d'un filtre.  

Lorsque plusieurs lignes acheminent du fluide vers un même analyseur en passant par un sélecteur d'échantillonnage, les composants avec zone morte doivent, dans la mesure du possible, être positionnés en amont du sélecteur sur une ligne de dérivation ou de retour, afin de limiter les risques de contamination entre lignes. Il en est de même des composants avec « mémoire », c’est-à-dire les composants dont la surface est importante (filtres) ou qui contiennent des matériaux perméables comme les élastomères. Plutôt que de placer un filtre après le sélecteur, il est préférable par exemple d'acheter plusieurs filtres et de les positionner en amont du sélecteur, c’est-à-dire dans chacune des lignes. De même, il n'est pas conseillé de placer un orifice d’échantillonnage équipé d'un T et d'un raccord rapide après le sélecteur, car la configuration en T constitue une zone morte susceptible de générer une contamination entre lignes.

bypass-loop-diagram

 

Figure 4. Les orifices d'échantillonnage avec raccord rapide sont situés au niveau des boucles de dérivation, en amont du sélecteur d'échantillonnage. Ainsi, ils ne créent pas de zones mortes sur une ligne partagée par les flux d'échantillonnage.


Une configuration idéale, représentée sur la figure 4, consiste à positionner l'orifice d’échantillonnage sur une boucle de dérivation – avec une boucle de dérivation distincte pour chaque ligne d'échantillonnage – en amont du sélecteur. L'orifice d'échantillonnage, les manomètres et autres composants avec zone morte peuvent être situés sur la boucle de dérivation, en aval du point où l'écoulement est dévié vers l'analyseur. Cette configuration a pour avantage supplémentaire d’acheminer un échantillon vers l’analyseur pendant que les autres continuent à circuler dans leurs boucles de dérivation respectives. Les composants à « mémoire » limitée, c’est-à-dire ceux qui peuvent être placés en toute sécurité après le sélecteur d'échantillonnage, incluent certaines vannes et certains régulateurs, clapets anti-retour et débitmètres de grande qualité. Dans le cas d'échantillons liquides, lorsque la chute de pression est minime au niveau de l'analyseur, les composants avec zone morte comme les manomètres peuvent être placés après l'analyseur.

Cette configuration double arrêt et purge (DAP), composée de deux vannes d’arrêt et d’un purgeur raccordé à un évent, est un dispositif de référence bien établi dans le secteur, et ce pour la bonne raison qu’elle empêche les contaminations entre lignes. Elle doit être utilisée à chaque fois que deux lignes doivent impérativement rester isolées l’une de l’autre. La configuration DAP est le dispositif de base des sélecteurs d'échantillonnage. 

Au-delà du placement des composants, le choix des composants est également un facteur important lors de la conception du système de contrôle d’un process. Les composants se distinguent par le volume d'espace mort qu'ils contiennent. Le concepteur du système devra examiner des vues en coupe des composants à la recherche de ces zones mortes. Le fluide doit pouvoir s’écouler sans difficulté dans une vanne ou un assemblage de composants et sans changements brusques de direction susceptibles d’occasionner des pertes de charge.  

Fuites et perméation

Lorsqu’il y a fuite ou perméation, le fluide s’écoule vers un espace où règne une pression partielle plus faible. Afin d’établir si des fuites ou la perméation peuvent nuire au système, déterminez la composition de l'échantillon et sa pression absolue, et procédez de même pour le milieu extérieur au système. À partir de là, déterminez la pression partielle. Par exemple, si le fluide du système est composé à 100 % d'azote à 100 psia, alors la pression partielle de l'azote est de 100 psia. Et si, pour simplifier, nous supposons que l'atmosphère est composée d'azote à 80 % et d'oxygène à 20 % à 15 psia, alors la pression partielle sera de 12 psia pour l’azote et de 3 psia pour l’oxygène. Dans ces conditions, de l'oxygène va pénétrer dans le système tandis que de l'azote va s’en échapper. Même si la pression du système était augmentée à 200 psia, 1000 psia ou plus, de l'oxygène provenant de l'atmosphère continuerait de pénétrer dans le système, car la pression partielle de l'oxygène à l'extérieur resterait supérieure à la pression partielle de l'oxygène à l'intérieur.

La perméation ne constitue pas toujours un problème. Selon l'application, le fait qu'une faible quantité d'oxygène se mélange à l'échantillon peut être sans importance. Lorsque la perméation peut poser un problème, le concepteur du système doit éviter les joints toriques, les élastomères et le PTFE, et utiliser au contraire et dans la mesure du possible des joints en acier inoxydable ou métal sur métal. Une autre possibilité consiste à placer le système de conditionnement des échantillons ou d'autres parties du système dans une cuve purgée à l'azote.

Avec certaines vannes pneumatiques, des fuites ou une perméation sont possibles entre l'échantillon et l’air du circuit pneumatique. L'actionneur d'une vanne peut être intégré à la vanne elle-même, comme dans le cas des vannes modulaires miniatures. En d'autres termes, le corps de la vanne et l'actionneur se trouvent dans le même bloc et peuvent n’être séparés que par un seul joint, un joint torique par exemple. Si ce joint unique vient à être défectueux, de l’air provenant du circuit pneumatique peut passer dans l'échantillon, ou des molécules de l'échantillon peuvent s'échapper dans le circuit pneumatique. Ces fuites peuvent alors entraîner la production de résultats erronés par l’analyseur ou, dans le pire des cas, être à l'origine d'un incendie ou d'une explosion. Lorsque vous utilisez des vannes avec actionneur intégré, recherchez des vannes équipées de joints doubles et d'éléments de sécurité, comme un espace d’air raccordé à un évent, qui permet aux fuites d’air ou de fluide du process de s’évacuer en toute sécurité (voir la figure 5).

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Figure 5. Dans la vanne double arrêt et purge représentée ci-dessus, des joints doubles et un espace d'air raccordé à un évent offrent une protection contre le risque de fuite d’air du circuit pneumatique dans la ligne de fluide

 

Adsorption

L'adsorption est le phénomène par lequel certaines molécules se fixent sur des surfaces solides, par exemple sur les parois intérieures des tubes. Certains gaz, comme l'azote, l'oxygène et d'autres « gaz permanents », se fixent sur des surfaces solides, mais peuvent facilement s’en détacher. D'autres molécules, comme les molécules d’eau ou de sulfure d'hydrogène, se fixent aux tubes et y adhèrent fortement. Si l'une de ces molécules adhérentes se trouve dans l'échantillon, elle se fixera sur la surface interne du tube et n'apparaîtra pas dans les mesures de l’analyseur pendant un certain temps. 

Certains opérateurs peuvent penser qu'une fois la surface interne du tube saturée, le problème d'adsorption disparaît, mais ce n'est pas le cas. Imaginons que la température du tube augmente en raison des variations de l’intensité du rayonnement solaire au cours de la journée. Des températures plus élevées apportent davantage d'énergie aux molécules qui se détachent des parois du tube, modifiant ainsi les mesures de l’analyseur.

Si la part des molécules mesurées par l’analyseur dépasse 100 ppm dans votre échantillon, l'adsorption n'aura probablement que peu d'effet. En revanche, en deçà de 100 ppm, le problème d’adsorption devra être résolu. Une surface interne du tube électropolie ou un revêtement en PTFE de cette surface permettront d'améliorer de façon marginale le taux d'adsorption. Une autre option consiste à utiliser un tube revêtu de silicium. Pendant la fabrication, une couche très fine de silicium est déposée sur la surface interne du tube. Si le produit est onéreux, l'amélioration du taux d’adsorption est quant à elle spectaculaire. Le tube conserve sa souplesse malgré une augmentation de son rayon de cintrage minimum.

Conservation des phases

Préserver la représentativité d’un échantillon nécessite d’éviter tout changement d’état, même partiel, de celui-ci. Les fluides passent par plusieurs états – solide, liquide, gazeux ou un mélange de ces états – en fonction de la température et de la pression qui règnent dans le système. Le passage d’un état à un autre diffère pour chaque molécule en fonction de la température et de la pression, comme on peut le voir sur un diagramme de phase. Le diagramme de phase de l’eau est représenté sur la figure 6 ci-dessous. Les lignes continues délimitent les différentes phases. 

phase-chart

Figure 6. Le diagramme de phase représente les points où l'eau passe d'un état à un autre – solide, liquide ou gazeux.

 

Un échantillon destiné à être analysé contient généralement plusieurs types de molécules. Il est important de déterminer la composition de l'échantillon (c’est-à-dire le pourcentage de molécules A, le pourcentage de molécules B, etc.).

Tant que l'échantillon reste entièrement liquide ou entièrement gazeux, sa composition ne change pas. Toutefois, si l’échantillon change d’état ne serait-ce que partiellement, sa composition va en être modifiée. La figure 7 représente le diagramme de phase d’un mélange de molécules. En tout point situé en les phases liquide et gazeuse, deux phases vont coexister, d’où une composition différente en chaque point. En d'autres termes, l'échantillon a été fractionné et les deux compositions distinctes obtenues ne permettent plus à l'analyseur d’en déterminer la composition d'origine.

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Figure 7. Diagramme de phase d’un mélange de molécules

 

Le défi auquel les ingénieurs et les techniciens chargés des analyses doivent faire face est de maintenir la pression et la température à des niveaux permettant de conserver l'intégralité de l'échantillon dans le même état dans l'ensemble du système d’analyse. Pour un échantillon gazeux, la solution consiste à installer un détendeur qui va abaisser la pression. Si nécessaire, les lignes d'échantillonnage peuvent également être chauffées et maintenues à température élevée au moyen de faisceaux de tubes tracés et isolés. Les détendeurs et les tubes tracés sont des composants relativement faciles à installer et à entretenir.

Pour les échantillons liquides, le défi est encore plus grand. La pression peut être augmentée au moyen d’une pompe et, au besoin, des refroidisseurs peuvent être installés. Malheureusement, bien qu’il puisse être nécessaire d’y recourir, ni les pompes ni les refroidisseurs ne sont des composants faciles à installer et à entretenir.

Conclusion

Préserver la représentativité d’un échantillon peut s’avérer difficile. Aucune alarme ne retentit dans un système d’instrumentation analytique pour signaler que l'échantillon n'est pas représentatif. La seule manière de détecter le problème est de bien connaître les possibles faiblesses du système d'échantillonnage. Heureusement, il est possible d’éviter ou de remédier à chacun de ces problèmes. La plupart des mesures correctives peuvent être résumées comme suit :

  • Connaître la conception et les limites des composants (zones mortes, espaces morts, fuite du circuit pneumatique) ;
  • Poser les bonnes questions au fournisseur du système fluide (pression nominale des vannes, vues en coupe, données de purge, etc.) ;
  • Placer les composants au bon endroit dans le système (p. ex. la boucle de dérivation d'un côté ou de l'autre du sélecteur d’échantillonnage) ;
  • Déterminer/calculer si une adsorption va se produire ou aura une incidence sur les mesures (en fonction de la pression partielle) ;
  • Connaître les matériaux ou les conceptions capables d’empêcher fuites, perméation et adsorption ;
  • Calculer et maintenir la pression et la température à des niveaux adéquats pour préserver l’état physique de l’échantillon, en s’appuyant sur des diagrammes de phases.

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