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Verstehen und Messen von Zeitverzögerungen in einem Probenahmesystem

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Wie Sie Zeitverzögerungen in einem Probenahmesystem verstehen und messbar machen

17. Dezember 2018 | Karim Mahraz

Liefern Prozessanalysengeräte ungenaue Ergebnisse, so sind Zeitverzögerungen in Probenahmesystemen die häufigste Ursache dafür. Denn, Prozessmessungen erfolgen in Echtzeit, was bei der Ergebnisübermittlung des Analysensystems nicht der Fall ist. Zwischen der Anschlussstelle und dem Analysengerät selbst kommt es immer wieder zu Zeitverzögerungen. Welche Bereiche eines analytischen Instrumentierungssystems für Zeitverzögerungen verantwortlich sein können, haben wir in der u.s. Grafik visualisiert: Prozessleistungen, Anschlüsse, Sonden, Feldstation, Transportleitungen, Probenaufbereitung, Probenumschaltsystem sowie das Analysegerät selbst.

probenahmesystem-basisabschnittsdiagramm

Eine Zeitverzögerung in einem Analysensystem ist kumulativ. Sie besteht aus der Gesamtzeit, die das Fluid benötigt, um von der Prozessleitung zum Analysengerät zu gelangen, einschließlich der Zeit, die für die finale Analyse benötigt wird.

Wenn der Gaschromatograph für die Analyse einer Probe beispielsweise fünf Minuten benötigt, müssen diese fünf Minuten, neben der Zeitverzögerung im Probenaufbereitungssystem und dem Probenumschaltsystem, auch auf die Zeitverzögerung in den Transportleitungen, der Feldstation, dem Anschluss und der Sonde draufgerechnet werden. Diese Zwischensumme muss zu der Zeit dazu gezählt werden, in der das Medium von der Prozesseinheit zum Anschluss fließt. Es ist also die Gesamtzeit, von der zu überwachenden Prozesseinheit bis zum Analysegerät, die zählt..

In der Realität werden Zeitverzögerungen oftmals unterschätzt, nicht berücksichtig oder missverstanden. Von Analysenexperten oder Technikern, die darauf fokussiert sind, die Probe entsprechend für das Analysengerät aufzubereiten, werden Zeitverzögerungen oftmals nicht einmal wahrgenommen. Vielmehr gehen viele Analysenexperten sogar davon aus, dass Analysengeräte unmittelbare Ergebnisse liefern werden. Der Standard für die Reaktionszeit beträgt etwa eine Minute. In der Realität werden Probenahmesysteme diesem Standard oftmals nicht gerecht. Das bietet ausreichend Möglichkeiten für Zeitverzögerungen. Die Zeitverzögerung sollte immer minimiert werden, auch für lange Zykluszeiten. Zeitverzögerungen, die über die Industrienorm hinausgehen, stellen allerdings nicht unbedingt ein Problem dar. Akzeptable Verzögerungszeiten sollten auf Basis der individuellen Prozessdynamik durch Prozesstechniker bestimmt werden.

Zeitverzögerungen werden dann zum Problem, wenn sie die Erwartungen des Systemplaners überschreiten. Eine schlechte Schätzung oder eine falsche Annahme zur Zeitverzögerung führt gezwungenermaßen zu einer minderwertigen Prozesskontrolle. Mit dem Verständnis für die Ursachen von Zeitverzögerungen und der Fähigkeit, eine ungefähre Verzögerung zu berechnen, können diese reduziert und die gesamte Systemreaktionszeit verbessert werden.

Die Installation von Prozessleitungen, Anschlussstellen, Fast Loops und Transportleitungen ermöglicht maximale Wirksamkeit

Um Zeitverzögerungen zu reduzieren, sollte die Anschlussstelle immer so nahe wie möglich am Analysengerät positioniert werden – wenngleich das nicht immer umsetzbar ist. Zum Beispiel sollte der Anschluss stromaufwärts von Verzögerungsquellen, wie Behältern, Tanks, Toträumen, stehenden Leitungen, überflüssigen oder veralteten Geräten angebracht werden. Im besten Fall sollten überflüssige oder veraltete Geräte eliminiert werden. Das verbessert den Durchfluss. In einigen Fällen kann der Anschluss aufgrund der zuvor genannten Variablen nicht in der Nähe des Analysengeräts angebracht werden. Falls sich der Anschluss weit entfernt vom Analysengerät befindet, sollte eine Schleife („Fast Loop“) verwendet werden, um eine schnelle Weiterleitung des Mediums zum Analysengerät zu gewährleisten. Im Falle einer guten Planung und Umsetzung, ist der Durchfluss in der Schleife sogar weitaus schneller als der Durchfluss in den Analysengerätleitungen.

Druckreduzierung, um die Zeitverzögerung zu reduzierenfast-loop-bypass-loop-diagramm

Bei gasförmigen Medien stellt die Nutzung einer Feldstation eine Möglichkeit dar, um den Druck in den Transportleitungen oder im Fast Loop zu reduzieren. Bei gleicher Durchflussrate wird die Zeitverzögerung direkt proportional zum absoluten Druck reduziert. Bei halbem Druck, halbiert sich auch die Zeitverzögerung. Die Feldstation sollte möglichst nah am Anschluss positioniert werden. Je früher der Druck abgesenkt wird, desto besser.

Bei flüssigen Proben sollte keine regulierende Feldstation eingesetzt werden. Hier ist die beste Vorgehensweise, Flüssigkeiten unter hohem Druck zu halten, um Blasenbildung zu vermeiden. Im Falle, dass eine flüssige Probe als Gas analysiert wird, kann ein Verdampfungsdruckregler eingesetzt werden, der allerdings zu beachtlichen Zeitverzögerungen führen kann. Wenn das Fluid vom flüssigen in den gasförmigen Zustand übergeht, gewinnt es bedeutend an Volumen. Wie schnell dies geschieht, hängt von der molaren Masse der Flüssigkeit ab.

Der gemessene Dampfdurchfluss nach dem Druckregler beträgt in der Regel mehr als das 300-fache des Flüssigkeitsdurchflusses vor dem Verdampfungsdruckregler. Beispielsweise kann ein Fluid in einem gasförmigen Zustand eine Durchflussrate von 500 cm3/min haben und im flüssigen Zustand kann die Durchflussrate von weniger als 2 cm3/min betragen. Bis die Flüssigkeit in einem Rohr mit einem Durchmesser von 1/4 Zoll einen Weg von 10 Fuß zurücklegt, dauert es daher 25 Minuten. Um diese Zeit zu reduzieren, muss das Volumen des Rohrs vor dem Druckregler verringert werden. Beispielsweise würde es mit einer Geschwindigkeit von nur einem Fuß 1/8 Zoll Rohr nur 30 Sekunden lang dauern, bis die Flüssigkeit den Druckregler erreicht. Zu dieser Zeit muss allerdings noch  die Zeitverzögerung in der Sonde addiert werden. Je schmaler die Sonde, desto schneller die Reaktion.

Eine weitere Methode, zur schnelleren Lieferung von Ergebnissen, ist die Installation des Verdampfungsdruckreglers in der unmittelbaren Nähe des Analysengeräts. Installieren Sie dazu einen Druckregler hinter dem Schleifenfilter, wobei eine zweite Flüssigkeitsschleife gewährleistet, dass der positive Durchfluss bis zum Verdampfungsdruckregler anhält. Das Ziel ist es, das langsam zu einem Regler fließende Flüssigkeitsvolumen zu minimieren.

Stromumschaltung

Um Zeitverzögerung so gut wie möglich zu vermeiden, müssen Stromumschaltsysteme schnell reagieren und das alte Probenmaterial ablassen, während der neue Fluidstrom zum Analysengerät transportiert wirdDoppelabsperr- und Ablassventil-Konfigurationen (DBB), die heute in konventionellen Bauteilen oder in modularen Mini-Designs erhältlich sind, ermöglichen das Umschalten der Ströme mit minimalem Totraum ohne Querstromkontamination durch undichte Ventile.

Eine traditionelle DBB-Konfiguration ist die kaskadierende DBB, die im Diagramm unten zu sehen ist. Die kaskadierende DBB eliminiert Toträume, indem ein zweites Absperrventil anstelle eines T-Stücks verwendet wird.

kaskadierungs-dbb-konfigurationsdiagramm

Bei der Verwendung einer kaskadierten DBB-Konfiguration, muss der Durchflusspfad berücksichtigt werden, weil diese Konfiguration zu einem Druckabfall und einem langsameren Durchfluss führt. Mithilfe der Berechnung des Durchflusskoeffizienten (Cv), der ein Maß für den Durchflusswiderstand ist, kann der Druckabfall geschätzt werden. Je niedriger der Cv, desto größer der Druckabfall, was wiederum zu einem langsameren Durchfluss führt.

In der kaskadierten DBB-Konfiguration verursacht der Primärstrom – Strom 1 – keinen übermäßigen Druckabfall, allerdings schaffen Strom 2und Strom 3, etc. mehr Druckabfall und einen längeren Fließweg. Das führt zu einer größeren Zeitverzögerung in der Transportleitung zum Analysengerät. Das Probenumschaltsystem hat in den einzelnen Strömen somit unterschiedliche Transportzeiten, daher ist es schwierig konsistente Spülzeiten für alle Ströme festzulegen

Die DBB-Konfiguration mit einer integrierten Fließschleife, die im Diagramm unten zu sehen ist, bietet alle Vorteile der kaskadierenden DBB-Konfiguration und garantiert gleichzeitig einen minimalen Druckabfall in allen Strömen. Der Cv-Wert für jeden Strom – und folglich die Transportzeit für jeden Strom – sind gleich. Bitte beachten Sie, dass ein Bauteil mit einem Cv von 0,3 ein Drittel des Druckabfalls eines Bauteils mit einem Cv von 0,1 erzeugt.

integrated-flow-loop-dbb-konfigurationsdiagramm

Probenaufbereitungssysteme

Das Probenaufbereitungssystem bereitet eine Probe zur Analyse vor, in dem die Probe gefiltert wird. Dabei wird sichergestellt, dass sie sich in der richtigen Phase befindet. Außerdem werden Druck, Durchfluss und die Temperatur eingestellt. Um dies auf engem Raum zu gewährleisten, verwendet das System relativ kleine Bauteile. Darunter  unter anderem Manometer, Regler, Durchflussmesser, Flowmeter, Rückschlagventile, Steuerventile und Kugelhähne. Häufig werden modulare Miniaturbauteile auch als kompakte Lösung für enge Räume eingesetzt. Diese von oben montierten Bauteile werden nach dem ANSI/ISA 76.00.02 Standard und der New Sampling/Sensor Initiative (NeSSI) hergestellt. Wie bei Stromumschaltungsventilen, ist das innere Volumen nicht so wichtig wie der Druckabfall. Bei der Auswahl von Bauteilen sollten Sie vor allem die Cv-Werte der Hersteller vergleichen.

Andere Bauteile, die im Probenaufbereitungssystem verwendet werden, wie Filter, Abscheidebehälter und Koaleszenzfilter, können zu langen Verzögerungen führen. Der Grund hierfür ist, dass sich ankommende Proben mit alten Proben vermischen. Derartige Zeitverzögerungen können durch die Reinigung des Filters oder Abscheidebehälters reduziert werden, indem 95 Prozent der Probe ausgespült wird. Dieses Vorgehen erfordert leider das dreifache Volumen des Bauteils. Dabei wird davon ausgegangen, dass der Einlass und der Ablass nahe aneinander installiert sind, wie in der Abbildung unten zu sehen ist.

Bei einem Filter mit einem Ein- und Auslass, wie er im Diagramm unten zu sehen ist, ergibt sich folgende Situation: Wenn die Durchflussmenge 100 cm3/min beträgt und das Volumen des Filters 100 cm3 ist, dauert es drei Minuten, um sicherzugehen, dass 95 Prozent der alten Probe ausgespült wurden. Um eine genaue Probe zu gewährleisten, müssen drei Minuten zur Zeitverzögerungsberechnung für dieses AI-System hinzugefügt werden. Dieselben Formeln können zur Mischung von Volumen in der Prozessleitung verwendet werden.

Analysengerät

Die Analyse einer Probe mittels eines Gaschromatographen dauer in der Regel 10 Minuten. Infrarot- und Ultraviolett-Analysengeräte arbeiten schneller und können die Analyse in Sekunden ausführen. Analysen-Experten, Techniker oder Ingenieur sollten die genaue Dauer der Proben-Verarbeitung durch ein Analysengerät kennen. Die entsprechende Zeit wird zu den oben angegebenen Schätzungen für die gesamte Zeitverzögerung vom Anschluss bis zum Analysengerät hinzugefügt.

Schlussfolgerung

Die gesamte Zeitverzögerung, die mit den beschriebenen Hilfsmitteln berechnet werden kann, sollte als Schätzwert innerhalb einer Fehlerspanne betrachtet werden. Sie sollten immer berücksichtigen, dass die gesamte Zeit vom Prozess bis hin zum Analysengerät zählt und, dass alle Bauteile, die zu dieser Verzögerung beitragen, mit einkalkuliert werden müssen. Eine Zeitverzögerung bedarf der sorgfältigen Kontrolle durch einen Analysen Spezialisten. Falsche Annahmen zur Verzögerungszeit, besonders für typische Problembereiche, wie die Sonde oder der Verdampfungsdruckregler, können die harte Arbeit des Analysengerät-Spezialisten aufs Spiel setzen und das Analysengerät nutzlos machen. Um Zeitverzögerungen zu vermeiden, ist es ratsam, dass der Spezialisten, gemeinsam mit dem Fluidsystem-Anbieter oder Berater eine Lösung finden. Gemeinsam können intelligente Entscheidungen zu Bauteilen und Konfigurationen bezüglich der Anbringung des Anschlusses, der Schleife (Fast Loop), den besten Rohrdurchmessern und den Stromumschaltkonfigurationen getroffen werden. 

Weiterbildung: Probenahmesysteme verstehen und optimieren

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