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了解并测量分析仪器系统的延时

 分析系统

了解并测量分析仪器系统的延时

2018年12月17日 | Karim Mahraz

样品系统内的延时是导致工艺分析仪结果不正确的最常见原因。工艺测量是即时的,而分析仪响应则不然。从取样口到分析仪,始终存在延时。如下图所示,分析仪表 (AI) 系统的以下部分可能存在延时:工艺管路、取样口和探头、野外站、输送管路、样品调整系统、流切换系统及分析仪。

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重要的是要了解延时是累积性的。时延包括流体从工艺管路到分析仪所用的总时间,其中包括最终分析所需的时间。例如,假设气相色谱仪分析样品需要用五分钟时间,那么,就必须在样品调整系统时延和流切换系统延时以及输送管路、现场站、取样口和探头的延时基础上加上这五分钟。然后,在上述时间的基础上还必须加上从流体被监测的工艺装置行进到取样口所需的时间。这才是从被监测的工艺装置到计算的分析仪所需的总时间

遗憾的是,这段延时往往被低估,或者未被计算在内或误解。在许多情况下,分析仪专家和技术员往往忽视这种延时,而将注意力集中在如何让样品适合分析仪上。分析仪专家可能假设分析测量是即时的。然而,取样系统通常无法达到一分钟响应时间的行业标准,从而为延时创造了充足的机会。即使对于长周期时间,也最好尽量缩短延时。不过,超出行业标准的延时也未必带来问题。工艺工程师必须根据工艺动态确定可接受的延时。

当延时超出系统设计师的预期时间时就会成为问题。时延估算不准或假设错误会导致工艺控制不良。了解延时的原因并学习在合理的误差范围内计算或估算时延可以减少时延并提高整体系统响应能力。

合理布置工艺管路、取样口、快速回路和输送管路,高效实现

为降低时延,通常情况下最好将取样口放在最靠近分析仪的位置,尽管这并非始终可行。取样口应位于桶、罐、死角、滞流管路、冗余设备、陈旧设备(应淘汰此类设备以改善流动性)等延时源的上游。  在某些情况下,由于先前提及的因素,无法在工艺分析仪附近指定取样口位置。如果取样口与分析仪之间的距离较远,建议使用快速回路以提高流体输送到分析仪的速度。如果设计合理,快速回路中的流速会比通过分析仪管路的流速快得多。

减小压力以降低时延

对于气体样品,可使用现场工作站减小输送管路或快速回路中的压力。在相同的流速下,输送管路中的延时与绝对压力的减小成正比地降低。压力减小一半时,延时随之降低一半。现场工作站应尽可能靠近取样口。降压的时间越早越好。

而对于液体样品,不宜采用调节的现场工作站。最好将液体保持在高压力下以避免形成气泡。当液体样品需转变为气体后再进行分析时,可以在现场工作站使用汽化调压阀。然而,这将导致相当长的时延。当液体转变为气体时,体积将剧烈膨胀。膨胀率取决于液体的分子重量。

一般,调压阀后蒸气流量测值将是汽化调压阀前液体流量的 >300 倍。例如,当蒸气流量为 500 cm3/min 时,液体流量可能低于 2 cm3/min。因此,液体需要 25 分钟才能流过 10 英尺四分之一英寸的卡套管。为了缩短这段时间,我们必须减小调压阀前的卡套管容积。例如,使用长度仅为一英尺八分之一英寸的卡套管时,液体只需 30 秒时间就能够到达调压阀。  不过,这个时间还必须加上探头内的延时。探头越细,响应越快。.

获得更快响应的另一种方法是将汽化调压阀安装在尽可能靠近分析仪的位置。将调压阀安装在快速回路过滤器之后,同时使用另一个液体快速回路,以确保汽化调压阀之前的正向流动。这种设计的目的是最大程度地减少抵达调压阀的慢速液体量。

样流切换

为了尽可能地避免延时,样流切换组件必须快速运行,并且在将新流输送到分析仪的同时快速冲洗干净旧样品。 双关断双排放 (DBB) 阀构造目前采用传统元件或小型模块式设计,能够提供死角小且无阀门泄漏造成的交叉流污染的样流切换。 

传统的 DBB 采用串联式 DBB 构造,如下图所示。串联式 DBB 通过使用第二个截止阀而非 T 形连接件来消除死角。

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采用 DBB 串联构造时,需要考虑流路问题,因为此构造可能导致压力降和流速变慢。可以通过查阅产品的 Cv(流阻指标)来估算压力降。Cv 越低,压力降越大,从而导致流速降低。

在 DBB 串联构造中,主样流(样流 1)不会导致过大的压力降,但是样流 2、样流 3 等则会导致越来越大的压力降和越来越长的流道,从而使得抵达出口的行程时间逐渐延长。结果造成不同流的抵达时间不同,因此难以为所有流设定统一的冲洗时间。

采用一体式流动回路的 DBB 构造(如下图所示)具有 DBB 串联构造的所有优势,同时又能够确保所有样流的压降最小且始终稳定。各样流的 Cv 以及得益于此的各样流抵达时间均是相同的。请注意,Cv 为 0.3 的元件产生的压降是 Cv 为 0.1 的元件的三分之一。

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样品调整系统

样品调整系统通过过滤样品以确保样品处于正确的相并调整其压力、流量和温度,以制备供分析之用的样品。为了在较小的空间限制下做到这些,本系统采用了许多相对较小的元件,包括压力表、调压阀、变截面流量计、流量控制器、单向阀、控制阀、球阀等。通常,小型模块式元件也可应用于狭窄空间的紧凑型解决方案。顶部安装式元件是根据全新取样/传感器计划 (NeSSI) 而遵循 ANSI/ISA 76.00.02 标准所制造的。与流切换阀一样,内部容积还不及压力降重要。在选择元件时,应比较制造商提供的 Cv。

样品调整系统使用的过滤器、汽液分离罐、凝聚过滤器等其它元件可能会使进入的新样品与旧样品混合,因此也会导致显著的延时。通过冲洗干净过滤器或脱离罐来改善延时,以便清除 95% 的旧样品。遗憾的是,这需要三倍于元件的容积进行冲洗。它假定前提是入口与出口相邻,如下图所示。

请考虑一个其入口和出口设计如图所示的过滤器。如果流速为 100 cm3/min 且过滤器容积为 100 cm3,则需要三分钟才能确保冲洗掉 95% 的旧样品。因此,为了确保样品准确,在计算这种 AI 系统的延时必须加上三分钟。这些计算公式也适用于工艺管路内的混合容积。

分析仪

通常,气相色谱仪需要 5 到 10 分钟的时间来分析样品。红外线和紫外线分析仪的速度则快得多,在数秒内就能完成分析。分析仪专家、技术人员或工程师必须了解分析仪处理样品所需的时间。  必须在上文所述的从取样口到分析仪的总延时估算值的基础上加上这段时间。

结论

使用所述工具计算出的总延时应该是一个处于合理误差范围内的估算值。请记住,重要的是从被监测工艺到分析仪所需的总时间,构成这一延迟的所有元件都必须加和到这个总时间内。延时是一个需要分析仪专家密切关注的问题。关于取样时间的错误假设(尤其是对于现场工作站中的探头或汽化调压阀等典型的故障点)会使分析仪专家的所有辛苦工作付之东流并导致分析仪失效。分析仪专家与流体系统提供商或顾问共同合作,通过根据取样口位置、快速回路设置、恰当的管径、样流切换结构而选择合适的元件及构造可以缩短时延。

 

通过取样系统培训得以改进

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