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Cómo Calibrar un Analizador en Sistemas de Analizadores de Proceso

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Cómo Calibrar un Analizador en un Sistema de Instrumentación Analítica

15 de enero de 2019 | Tony Waters, Experto e Instructor de Sistemas de Toma de Muestras

En muchos sistemas de instrumentación analítica, el analizador del proceso no entrega mediciones absolutas. Más bien ofrece una respuesta relativa a los ajustes establecidos durante la calibración—un proceso crítico susceptible de errores importantes. Para calibrar analizador de proceso, se pasa por el analizador un fluido de calibración de contenido y cantidades conocidas que produce mediciones de componentes y concentración. Si las mediciones no coinciden con las cantidades conocidas del fluido de calibración, el analizador se ajusta de acuerdo a éstas. Después, cuando se analicen muestras de proceso, la precisión de las lecturas del analizador dependerán de la precisión del proceso de calibración.

Es imperativo que entendamos cómo se puede introducir el error o contaminación mediante la calibración; cuándo la calibración puede – o no puede – solucionar un problema de rendimiento detectado en el analizador; cómo las fluctuaciones de la presión atmosférica o de la temperatura pueden anular el trabajo de la calibración; y cuándo es posible o no es posible calibrar.

Diseño del Sistema

Un problema frecuente en la calibración es un diseño inadecuado del sistema de selección. En muchos casos, el fluido de calibración se introduce aguas abajo del sistema de válvula de selección de corrientes y sin las ventajas de una configuración de doble cierre y venteo (DBB), mostrada en la Figura 1. Un lugar mejor para introducir el fluido de calibración podría ser a través del sistema de selección de corrientes de muestra, tal y com se muestra en la Figura 2. La finalidad de un sistema de selección de corrientes de muestra es permitir la rápida renovación de las corrientes de muestra sin riesgo de contaminación. En las Figuras 1 y 2, cada corriente del sistema de selección de corrientes de muestra está equipada con dos válvulas de cierre y una válvula de venteo para asegurar que una corriente – solo una corriente – se dirige al analizador cada vez.

Con los años, los sistemas de selección de corrientes han evolucionado de las configuraciones DBB compuestas por componentes convencionales a sistemas modulares miniaturizados. Los sistemas más eficientes ofrecen tiempos de purga rápidos, válvulas con bajo par de actuación y características de seguridad mejoradas, junto a capacidad de alto caudal y pérdidas de carga consistentes entre corrientes que permiten predecir los tiempos de entrega al analizador.

Un sistema de selección de corrientes ofrece la mayor seguridad contra la posibilidad de fuga del fluido de calibración hacia una corriente de muestra. Sin embargo, algunos técnicos ignoran este ensamblaje y ubican el fluido de calibración lo más cerca posible del analizador para intentar ahorrar fluido. Si solo se utiliza una válvula de bola, tal y como se muestra en la Figura 1, intentar ahorrar gas de calibración puede desvirtuar las lecturas del analizador. Porque el analizador debe estar adecuadamente calibrado, pero existe el riesgo de que una pequeña cantidad de gas de calibración entre en la corriente de muestra invalidando las mediciones.

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Figura 1. En esta configuración, el gas de calibración se introduce aguas abajo del sistema de selección de corrientes sin las ventajas de un conjunto DBB

 

 

 

 

 

 

 

 

diagrama de gas de calibración mejorado

 

 

 

 

 

Figura 2. Como muestra esta configuración, el gas de calibración se introduce convenientemente a través del sistema de selección de corrientes de muestra, donde el conjunto DBB protege contra el riesgo de contaminación.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

En algunas aplicaciones, la Agencia de Protección Medioambiental de los Estados Unidos (EPA) requiere que el fluido de calibración sea introducido en una etapa inicial del sistema de toma de muestras, normalmente cerca de la sonda. El razonamiento es que el fluido de calibración debe estar sujeto a las mismas variables que la corriente de muestra. Eso tiene sentido, ya que esa instalación ofrecerá una buena estimación del tiempo que tarda una muestra en pasar desde la sonda hasta el analizador. Generalmente, ese período de tiempo es desestimado o desconocido.

Sin embargo, hará falta una cantidad relativamente grande de fluido de calibración si tiene que recorrer todo el sistema de toma de muestras. Y no es de extrañar que muchas instalaciones no puedan utilizar esta alternativa. Una buena solución es introducir el fluido de calibración a través del sistema de selección de corrientes, en una corriente dedicada. Esta configuración es la mejor opción para que el fluido de calibración llegue al analizador sin ser contaminado por las corrientes de muestras. Cuando no esté en uso, las dos válvulas de cierre evitarán que el fluido contamine las corrientes de muestra. Con las plataformas modulares en miniatura, la cantidad de fluido de calibración necesario es mínima. 

Limitaciones de la Calibración

Para calibrar el analizador de forma efectiva, el operador, técnico o ingeniero debe entender qué es la calibración, qué puede corregir y qué no.

Un analizador de proceso debe ser preciso. Debe producir resultados repetitivos al medir una cantidad conocida en forma de fluido de calibración. Si el analizador de proceso no entrega resultados consistentes, o bien el analizador no está funcionando correctamente, o bien el sistema no está manteniendo la muestra en condiciones constantes. La calibración no puede corregir la imprecisión.

Si el analizador de proceso produce resultados consistentes, pero éstos no son coherentes con la composición conocida del fluido de calibración, hay que decir que el analizador es inexacto. Esta situación puede y debe solucionarse a través de la calibración. A esto se le llama corregir el sesgo.

Sin embargo, incluso si se considera que el analizador es preciso y exacto al someterlo a prueba con los fluidos de calibración, todavía es posible que produzca resultados inexactos al analizar la corriente de muestra. Si se le pide al analizador que cuente moléculas rojas y encuentra moléculas rosas, qué hace? Las moléculas rosas son percibidas como rojas por el analizador, por tanto, si las cuenta como rojas, el resultado será un conteo de rojo inflado. A esto se le llama interferencia positiva. Por ejemplo, en un sistema de analizador de proceso diseñado para contar moléculas de propano, también se podrían mostrar moléculas de propileno. Es posible que el analizador las cuente como propano porque no está configurado para distinguirlas.

Ningún analizador de proceso es perfecto, pero todos están construidos para ser selectivos. Algunos analizadores de proceso son más complejos y están programados para inhibir químicamente algunos tipos de interferencia. Por ejemplo, un analizador de compuestos orgánicos totales (TOC) está diseñado para medir el contenido de carbono en aguas residuales para poder determinar si se están vertiendo hidrocarburos inadecuadamente. Para hacer eso con precisión, el analizador elimina la fuente de interferencia positiva – carbonos inorgánicos, como la piedra caliza—presente en el agua dura. Sin este paso inicial, el analizador de proceso mediría tanto el carbono orgánico como el inorgánico, confundiendo los hidrocarburos con el agua dura.

Otro tipo de interferencia es la interferencia negativa: Una molécula que debería ser contada, no lo es porque otra molécula la oculta. Por ejemplo, en el agua potable fluorada se utiliza un electrodo para analizar la cantidad de flúor en el agua. Pero los iones de hidrógeno, comunes en el agua potable, ocultan los fluoruros que aparecen inexactamente bajos. El analizador puede estar leyendo 1 ppm, una dosis estándar, cuando en realidad el agua contiene 10 ppm. La solución es eliminar la fuente de interferencia. Introduciendo una solución reguladora, se eliminan los iones de hidrógeno y el electrodo puede medir con precisión el fluoruro.

Entendiendo bien la interferencia positiva y negativa, así como la precisión y la exactitud, empezamos a captar los formidables retos que afrontamos habilitando a los analizadores de proceso para producir los resultados deseados. Existe la fácil suposición de que si un analizador de proceso no está ofreciendo el resultado deseado, la solución es calibrarlo. Pero como acabamos de ver, la calibración tiene sus limitaciones y no puede resolver todos los problemas.

Controlar los Cambios Atmosféricos en Analizadores de Gas

Los analizadores de gases son esencialmente contadores de moléculas. Al calibrarlos, se introduce una concentración conocida de gas y se comprueba el resultado para asegurar que está contando correctamente. Pero ¿qué ocurre si la presión atmosférica cambia del 5 al 10 por ciento, como se sabe que ocurre en algunos climas? El número de moléculas de un volumen dado variará con el cambio en la presión atmosférica y como resultado, el conteo final de analizador variará.

Existe la percepción errónea de que la presión atmosférica es una constante de 1 bar absoluto (14,7 psia), pero dependiendo del tiempo meteorológico, puede variar hasta 0,07 bar (1 psi) arriba o abajo. Para que el proceso de calibración sea efectivo, la presión absoluta en el sistema de toma de muestras durante la calibración y durante el análisis de la muestra debe ser la misma. La presión absoluta se puede definir como la presión total por encima del vacío perfecto. En un sistema de toma de muestras, sería la presión del sistema medida por un manómetro, más la presión atmosférica.

Si la presión es tan crítica, cómo la controlamos? Algunos analizadores de proceso, especialmente los de infrarrojos y ultravioleta, permiten que la presión atmosférica afecte a la lectura, pero la corrigen electrónicamente. Pero muchos de ellos, incluyendo la mayoría de los cromatógrafos de gases no corrigen las fluctuaciones de la presión atmosférica. En realidad, la mayoría de los sistemas no corrigen las fluctuaciones de la presión y muchos ingenieros u operarios las ignoran. Muchos creen que las variaciones atmosféricas no son significativas. Otros creen que cualquier fluctuación atmosférica es compensada por otras variables relacionadas o no, que afectan al analizador de proceso. Sin embargo todas las fluctuaciones atmosféricas pueden ser significativas. Vamos a suponer que cuando Vd. calibra el analizador de proceso, la presión atmosférica es X, pero más tarde, cuando inyecta el gas de proceso, la presión atmosférica es X + 0,07 bar (1 psi). Eso puede ser tanto como el 7 por ciento del valor medido.

Con las regulaciones medioambientales, ahora muchos sistemas de analizadores de proceso ventean a chimeneas u otros puntos de retorno. Dado que las variaciones de presión desde esos destinos afectan a la presión aguas arriba del analizador, hay sistemas de venteo equipados con monitores y reguladores diseñados para controlar esas variaciones. La desventaja es que esos sistemas utilizan reguladores de referencia atmosférica. Por tanto, aunque esos sistemas controlan las fluctuaciones desde venteo, no controlan las fluctuaciones de la presión atmosférica.

Para que un sistema así controle las fluctuaciones atmosféricas y también las de la presión de venteo, se requiere un regulador de presión absoluta. A diferencia de un regulador normal, un regulador de presión absoluta no compara la presión dentro con la presión fuera del sistema, que está cambiando en función de la meteorología. Lo que hace es comparar la presión dentro del sistema con una constante de presión fija que no varía en absoluto (o muy poco). Con frecuencia esta presión constante es prácticamente 0 bar a. (0 psia).

Validación frente a Calibración

El mejor método de calibración es el que utiliza un sistema automatizado de validación regular con interpretación estadística. La validación es el proceso de comprobar el analizador a intervalos regulares para determinar si está en o fuera del objetivo. En la validación, se toma una lectura y se graba. Es el mismo proceso que la calibración, pero sin efectuar ninguna corrección.

Un sistema automático ejecuta un control de validación a intervalos regulares, normalmente una vez al día, y analiza el resultado para encontrar cualquier problema que necesite un ajuste o recalibración. El sistema permitirá los inevitables altibajos, pero si observa una deriva consistente en las mediciones– que no se autocorrige – alerta al operario de que el sistema podría no estar funcionando correctamente.

El sistema también puede ser validado a intervalos regulares por una persona, como en un sistema automático, pero por regla general, esa persona hará algún ajuste en el analizador, incluso si el sistema está un 1% fuera. Y eso genera ajustes leves ocasionales que añaden variaciones y dificultan analizar tendencias y saber cuándo el sistema está realmente desviado. Una mejor opción es permitir que un sistema automatizado se ejecute sin supervisión hasta que un análisis estadístico de los resultados sugiera supervisión.

Conclusión

La calibración es un proceso importante y un requisito absoluto en sistemas analíticos, pero se debe estar atento y realizarlo adecuadamente. El operario, técnico o ingeniero deben entender cuál es la mejor forma de introducir el gas de calibración en el sistema y cómo controlar las fluctuaciones atmosféricas en analizadores de gases. Además, el técnico u operario deben entender las limitaciones de la calibración – qué problemas puede solucionar y cuáles no – y cómo los ajustes frecuentes en el analizador basados en calibraciones por separado son fuentes de errores. Si el analizador de proceso es frecuentemente validado mediante un sistema automatizado y es adecuadamente calibrado cuando los análisis estadísticos lo justifican, la calibración será eficiente, ofreciendo el importante servicio de permitir que el analizador entregue mediciones precisas.

MEJORAR CON LA FORMACIÓN EN SISTEMAS DE TOMA DE MUESTRA

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